對于一些化學(xué)產(chǎn)品,在生產(chǎn)之后,它們不能被認為是真正完成的。我們還需要對它們進行純化處理,例如生產(chǎn)后的聚酯型聚氨酯預(yù)聚體。
1.定性分析:將10%新制備的碘化鉀溶液與10mL預(yù)聚物搖勻,出現(xiàn)黃棕色的過氧化物。
2.定量:將6ml乙酸+4ml氯仿+1g碘化鉀加入50ml聚酯型聚氨酯預(yù)聚體中,置于黑暗中5分鐘,用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定至無色,過氧化物百分比為NXVX0.7/g,其中N和V分別為硫代硫酸鈉的當量和體積(ml),g為聚酯型聚氨酯預(yù)聚體的重量(g)。
3.拆卸方法:
A.除水:使用無水氧化鈣、分子篩和氫化鈣。
B.過氧化物去除:使用氫氧化鈉、硼氫化鈉、氫化鈣、氯化銅溶液和硫酸亞鐵溶液。經(jīng)過測試,氫氧化鈉只能掩蓋過氧化物的測定,不能真正去除過氧化物,因此不需要;然而,氯化銅溶液和硫酸亞鐵溶液不適合,因為本實驗的另一個重點是脫水,加入這種溶液會增加含水量。
4.選項1:首先去除過氧化物,然后脫水。定性測定一定量的過氧化物。首先去除過氧化物,然后蒸餾,然后再次蒸餾,然后去除部分,然后儲存。
5.實際測量:取預(yù)聚物廢液,加入1%硼氫化鈉攪拌15分鐘。測定過氧化物,將其完全去除,然后進行水浴蒸餾。試驗結(jié)果表明,蒸發(fā)液僅占47.15%,剩余液占52.85%,回收率過低,不合理。
方案2:首先脫水,然后去除過氧化物共沸脫水,加入氧化鈣脫水,用氫化鈣還原氧化物,然后進一步脫水、蒸餾和儲存。由于在一個大氣壓下形成聚酯型聚氨酯預(yù)聚體和水的共沸混合物,沸點為63.4℃,含水量為5%。因此,當水分含量大于5%時,可以首先進行共沸脫水。由于本實驗中使用的廢聚酯型聚氨酯預(yù)聚體的測得水分含量為4.9%,因此不需要共沸脫水。
在現(xiàn)實中,我們需要根據(jù)實際情況選擇純化方法,這樣才能更好地完成聚酯型聚氨酯預(yù)聚體的純化處理。當然,我們不應(yīng)該忘記考慮自己的安全。