對于一些化工產(chǎn)品來說,它們不能在生產(chǎn)后真正完成。我們還需要凈化它們。例如,聚氨酯預(yù)聚體在生產(chǎn)后需要這樣的提純。
1.定性:用10%新制備的碘化鉀溶液和10mL聚氨酯預(yù)聚物搖勻,發(fā)現(xiàn)有黃棕色的過氧化物。
2.定量:向50mL聚氨酯預(yù)聚體中加入6mL乙酸+4mL氯仿+1g碘化鉀,在黑暗中放置5分鐘,用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定至無色,過氧化物百分比為nxvx0 7/g,其中N和V分別為硫代硫酸鈉的當(dāng)量濃度和體積(ml),G是聚氨酯預(yù)聚物(G)的重量。
3.拆除方法:
A.除水:使用無水氧化鈣、分子篩和氫化鈣。
B.過氧化物去除:使用氫氧化鈉、硼氫化鈉、氫化鈣、氯化銅溶液和硫酸亞鐵溶液。試驗(yàn)后,氫氧化鈉只能掩蓋過氧化物的測定,不能真正去除過氧化物,因此不使用;氯化銅溶液和硫酸亞鐵溶液不適用,因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)的另一個關(guān)鍵點(diǎn)是脫水。加入這種溶液會增加水含量。
4.方案1:先除去過氧化物,然后脫水,定性測定過氧化物,測定一定量的過氧化物——除去過氧化物——蒸餾——二次蒸餾——餾分去除——保存。
5.實(shí)際測量:取聚氨酯預(yù)聚體廢液,加入1%硼氫化鈉攪拌15分鐘,測定過氧化物,完全去除,在水浴中蒸餾。試驗(yàn)結(jié)果表明,蒸餾液僅占47.15%,剩余液占52.85%?;厥章侍停缓侠?。
方案2:先脫水,然后去除過氧化物。共沸脫水-氧化鈣脫水-氫化鈣還原氧化物,進(jìn)一步脫水-蒸餾-保存。由于聚氨酯預(yù)聚體在一個大氣壓下與水形成共沸混合物,沸點(diǎn)為63.4℃,水分含量為5%。因此,當(dāng)含水率大于5%時,可以先進(jìn)行共沸脫水。由于本實(shí)驗(yàn)中使用的廢聚氨酯預(yù)聚物的含水量為4.9%,因此不需要共沸脫水。
實(shí)際上,我們應(yīng)該根據(jù)實(shí)際情況選擇純化方法,以便更好地完成聚氨酯預(yù)聚體的純化。當(dāng)然,我們不應(yīng)該忘記考慮我們自己的安全。